金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度，成為合金材料生產(chǎn)制備中最廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發(fā)布了不同規(guī)格的金屬鎳的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標準規(guī)范中的雜質(zhì)要求。

表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標準規(guī)范）

眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合專利技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾，準確檢測高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標準規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進行，并按照其對雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進行加標回收實驗。

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標準溶液。

珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數(shù)、實驗條件設(shè)置見表 2，各雜質(zhì)元素的測定波長見表 3。

混合標準溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準確檢測低濃度的雜質(zhì)元素。

圖1. 各雜質(zhì)元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標回收率

在檢測中，Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。

圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(shù)

方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測量值的標準偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標準規(guī)范要求。

圖3. 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限（藍色）和金屬鎳標準規(guī)范要求（紅色，按100倍稀釋99.80%純 Ni 計算）

通過 6 小時連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖 4，信號強度的變化在 ±10% 以內(nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定性 。

圖 4. 1% Ni 溶液中內(nèi)標物鈧(Sc)的光譜信號強度變化

本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進行準確分析，符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。

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